本文通過對抗鹽聚丙烯酰胺產品容易出現不溶物超標問題進行了分析，總結了影響不溶物指標的因素及關鍵生產環節，并提出了具體的控制措施，從面有效地提高抗鹽聚丙烯酰胺的產品質量。
一、抗鹽聚丙烯酰胺工藝流程簡介
抗鹽聚丙烯酰胺生產工藝選用均聚后水解工藝，生產較高分子量陰離子型聚丙烯酰胺，生產工序包括溶解、聚合反應、預研磨造粒、水解、干燥、研磨篩分、包裝等七個主要工序，該工藝是在聚丙烯酰胺大分子上引入一種功能基團，這種功能基團能抵制鈣、鎂等陽離子對粘度的降低，從而降低了粘度損失，起到抗鹽作用。
二、抗鹽聚丙烯酰胺不溶物的成因分析
抗鹽聚丙烯酰胺的不溶物是指在常溫下、規定時間內不能溶于水的固態物質。不溶物是聚丙烯酰胺產品質量指標中的重要一項，其控制指標為不超過0.2%。
在聚丙烯酰胺生產過程中，影響不溶物指標的因素非常多，幾乎每道工序都會對其造成一定的影響，而這些影響有時并不是單獨存在的，而是相互作用的，因此分析不溶物的成因，找出解決辦法是搞好聚丙烯酰胺生產的一個重要工作。
（一）不溶物的成因
在一定的聚合或干燥條件下大分子之間或分子內部的酰胺基之間會形成亞胺化交聯，這種亞胺化交聯會使聚合物的水溶性降低。分子內的交聯僅會部分不溶，分子間的亞胺化交聯則會使交聯的分子完全不溶，如果這種亞胺化程度很高的話就造成產品不溶物指標超標。
（二）成因分析
導致交聯的主要原因可以歸納為：
1、原料的質量指標不合格，溶液pH值不合適。
2、聚合反應的起始溫度、各種催化劑的量、氮氣的含氧量及吹氮流量不合適等。
3、水解反應溫度、時間及粒堿的加入量不合適。
4、干燥器控制參數不合適或控制不平穩。
三、抗鹽聚丙烯酰胺不溶物超標原因分析及采取的控制措施
（一）溶解部分的分析及采取的措施
1、溶解工序是挖制產品質量的首道關口，為確保反應膠體的質量，需要保證原料質量指標合格。如果丙烯酰胺溶液中的銅、鐵離子超標或脫鹽水中鐵離子超標，那么一定量的銅、鐵離子會與氧化還原劑等反應消耗部分催化劑，導致反應升溫異常，而過量的鐵離子又有阻聚功能，試驗證明，如果濃度超過100PPb將會影響聚合反應。因此，需要保證丙烯酰胺溶液中銅、鐵離子含量不超過0.1ppm，脫鹽水中鐵離子含量不超過1PPb，才能保證反應質量。
2、在聚合反應中，介質的pH值會影響反應和聚合物的結構性質，過低pH值下聚合易發生分子內和分子間的酰亞胺化反應，形成支鏈或交聯型產物；在過高pH值下，單體分子或聚合物分子中的酰胺基會發生水解反應，使均聚改變成含有羧基的共聚物，這樣都會影響不溶物指標。本工藝要求pH值控制在5.8-6.2之間，每次吹氮前需要采樣測量溶液的pH值，對不符合要求的進行調整。
（二）反應部分的分析及采取的措施
1、反應溫度的影響
在自由基聚合反應中，聚合溫度對聚合速率、聚合度和高聚物的結構有顯著影響。在一定溫度范圍內，隨著聚合溫度的升高，聚合速率將增加，有助于分子量的增加，但超出這一范圍后，相對分子量會明顯下降，原因是聚合過程是個放熱過程，溫度過高，若不及時散熱會導致解聚反應發生。而且在高溫條件下，會加快交聯反應速度，導致交聯產物增加，所以任何反應均有一個較佳溫度，本工藝要求控制在0-2℃。
2、催化劑的影響
按自由基聚合規律，催化劑濃度增加，在同樣溫度下，體系中的自由基濃度增加，引發速率加快，提高催化劑用量有利于提高聚合物的粘度，即提高分子量，但是當用量增加到一定量時，繼續增加就會發生交聯反應，使產物中不溶物增多，因此，需要嚴格按照工藝要求加入各種催化劑。
3、氮氣對聚合反應的影響
聚合反應中吹氮的目的主要有兩個，一是將溶液和各種催化劑攪拌均勻，二是通過置換作用除去溶液中對反應有阻聚作用的氧氣，使其含量降到0.3ppm以下。
若氮氣中氧含量過高，吹氮過程將達不到預期的除氧效果，如果溶液中氧含量高于0.3ppm，就會導致聚合反應引發速度慢，消耗反應過程中所需的活性自由基，使反應速度變慢，分子量下降。這樣得到的膠體一般不易造粒，且粒度不均勻，使水解反應不完全，產品的水溶性下降，從而導致不溶物超標。
同樣，若吹氮時流量過低，也會出現除氧不完全，溶液與催化劑攪拌不均的現象，這樣聚合反應不完全或成膠過程不均勻，在水解時易發生副反應，引起交聯，使不溶物超標。所以要保證氮氣流量在60-80Nm3/h才可以吹氮反應，并保證兩個噴嘴都是通暢的。
（三）水解部分的分析及采取的措施
1、加堿量的影響
聚丙烯酰胺的水解反應是在聚合后的聚丙烯酰胺膠體中加入粒堿（100%的NaOH），生成部分水解的聚丙烯酰胺。因此粒堿的加入量將直接影響產品的水解度，同時也不同程度的影響產品的不溶物指標。加堿量低，會使水解反應不完全，聚合物的水溶性下降，導致不溶物超標；若加堿量過多，因水解反應放出的熱量較大，容易發生交聯，也會使不溶物超標。因此，需要按照工藝要求的加堿量準確加堿，并且要從水解機的兩個加堿斗分別加入，以保證水解反應均勻。
2、水解溫度的影響
水解溫度是確保水解反應速度及反應進行程度的關鍵因素，水解機夾套內的熱水為水解反應提供熱量保證。水解溫度低會降低水解反應速度，造成水解反應不完全；水解溫度高則會導致聚合物的亞胺化反應，產生交聯，使不溶物超標。水解的較適宜溫度為85-90℃。
3、水解時間的影響
為使水解反應進行完全充分，需要保證水解反應時間，水解時間短，水解反應進行得不完全，使聚合物的水溶性下降，產品的不溶物超標。當水解時間較長時，易使水解溫度升高，過高的水解溫度會導致聚合物的亞胺化反應，產生交聯，使不溶物超標。
（四）干燥部分的分析及采取的措施
本裝置采用振動式流化床干燥器，水解后的物料進入干燥器，進行兩段干燥，在此過程中聚丙烯酰胺由膠體變成粉劑，水含量由75%降到10%左右。干燥器控制對不溶物的產生的影響非常大，主要體現在溫度、風壓等參數的控制和進料的連續性方面，若干燥溫度偏低，會使所得產品的含水量高，導致固含量偏低，若干燥溫度過高，會使聚丙烯酰胺發生亞胺化交聯，部分亞胺化的聚合物溶性降低，從而影響產品不溶物指標。因此，干燥器一二段的物料溫度應在保證固含量的前提下，盡量低些，并且要控制平穩。
（五）其他環節
實際生產過程中，以下情況不溶性雜質進入成品也會使不溶物超標：
1、由聚合釜、預研磨、造粒機、水解機、緩沖料箱等處進入的雜質；
2、水解機或雙層篩密封條破損被研磨后進入成品；
3、由于篩網的破損，篩球被研磨后進入成品；
4、帶襯里的輸料管線會因襯里老化脫落，被研磨后進入成品；
通過經常檢查餾出口物料的外觀和對上述各處的巡檢，可減少或避免上述原因造成的不溶物超標。
四、總結
綜上所述，本文對抗鹽聚丙烯酰胺生產中易出現不溶物超標的問題進行了細致的分析和研究，找出不溶物的成因，并針對這些成因提出了一定的控制措施，對聚丙烯酰胺的生產有著很大的指導意義。日常生產過程中只要嚴格控制這些重要的環節，尤其是聚合反應及干燥參數的控制，就能有效地防止抗鹽聚丙烯酰胺的不溶物超標，提高產品質量，創造更大的經濟效益。
